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    玻璃工業用白云石化學分析方法

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    玻璃工業用白云石化學分析方法

    2019-09-04

    1.主要內容與,輕燒白云石適用范圍

    本標準規定了玻璃工業用白云石粉價格化學成分分析的原理,使用的試劑、儀器,分析步驟和結果處理。

    本標準適用于玻璃工業用白云石的化學成分分析。

    2.試樣的制備

    試樣必須具有代表性和均勻性,沒有外來雜質混入,經過縮分,最后得到約20g試樣,在瑪瑙缽中研磨至全部通過孔徑150μm(100目)篩,然后裝于稱量瓶中備用。

    3.分析方法

    3.1一般規定

    3.1.1 標準中同一成分所列不同分析方法,可根據具體情況選用,如發生爭議。以第

    一種方法為準。


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    3.1.2 所用分析天平感量應為0.0001g,天平與砝碼應定期進行校驗。“恒重”系指連續兩次稱重之差不大于0.0002g。

    3.1.3 所用儀器和量器應經過校正。

    3.1.4 分析試樣應于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,冷卻至室溫,進行稱量。

    3.1.5 分析用水應為蒸餾水或去離子水;所用試劑應為分析純或優級純;用于標定溶液的試劑應為基準試劑。對水和試劑應做空白試驗。

    3.1.6 標準中試劑的濃度采用下列表示法:

    3.1.6.1當直接用名稱表示下列試劑時,系指符合下列百分濃度的濃試劑:

      試劑名稱                         試劑濃度(%)

       鹽酸                             36-38

       氫氟酸                           40以上

       硝酸                             65-68

       高氯酸                           70-72

       硫酸                             95-98

       氨水                             25-28

    3.1.6.2 被稀釋的試劑濃度以下列的形式表示:鹽酸(5+95),系指5份體積的鹽酸加95份體積的水配成之溶液。

    3.1.6.3 固體試劑配制的溶液濃度用重量/體積的百分濃度表示(作標準溶液時除外),例如:20%氫氧化鉀是指每20g氫氧化鉀溶于100mL水而制成之溶液。在沒有特別指明時,均指水溶液。

    3.1.7 吸光度測量所用之“試劑空白溶液”指不含待測組分之溶液。

    3.2 燒失量的測定

    3.2.1 原理

    試樣中所含碳酸鹽、有機物及其他易揮發性物質,經高溫的燒產生氣體逸出,灼燒所損為燒失量 。

    3.2.2 分析步驟

    稱取約1g試樣(至0.0001g)于已恒重的鉑坩堝中,蓋上坩堝蓋。使坩堝與蓋間留一縫隙,放入高溫爐內。從室溫開始升溫,于950-1000℃灼燒1h取出坩堝,在干燥器中冷卻至室溫,迅速稱量。反復的燒,每次灼燒半小時,直至恒重。

    3.2.5 分析結果的計算

    燒失量的百分含量(X1)按式(1)計算:

    X1=(G-G1)/G  x100  (  1  )

    式中:試樣重量,g 

    G1 --灼燒后試祥重量,g。

    3.3 二氧化硅的測定

    3.3.1 硅鉬藍分光光度法

    適用于二氧化硅含量小于3%的試樣。

    5.3.1.1原理

    在微酸性(0.035-0.40mol/L)溶液中,單硅酸和鋁酸鉸生成硅鋁酸絡合物(鉬黃),以抗壞血酸使硅鉬黃還原為硅鉬藍,用分光光度計于波長650nm處測量吸光度。

    3.3.1.2試劑與儀器  

    a. 無水碳酸鈉;

    b. 無水碳酸鈉-硼酸混合熔劑:將2份重量的無水碳酸鈉與1份重量的硼酸混勻;

    c. 鹽酸(1+1),(1+3),(1+11);

    d.丙酮;

    e. 8%鉬酸銨溶液:稱取8g鉬酸銨,溶于100mL水中,過濾,貯存于聚乙烯瓶中;

    f. 1.2%抗壞血酸(使用時配制);

    g.二氧化硅標準溶液:準確稱取0.t0008預先經1000℃灼燒lh的高純石英〔99.99%)于鉑皿中,加2g無水碳酸鈉,混勻。先于低溫加熱,逐漸升高溫度至1000℃,得到透明熔體,冷卻。用熱水浸取烙塊于300mL塑料燒杯中,加入150mL沸水,攪拌使其溶解(此時溶液應是澄清的),冷卻,轉入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,立即移入聚乙烯瓶中貯存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅;

    h. 分光光度計。

    3.3.1.3二氧化硅比色標準曲線的繪制

    于一組100mL容量瓶中,分別加7mL鹽酸(1+1)及10mL水,搖勻,用刻度移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅標準熔液,各加5mL丙酮,4mL8%鉬酸銨,搖勻。室溫高于20≤℃時,放置15min,低于20))B人于30-50C的溫水中放置5-10min,冷卻至室溫。加15mL鹽酸(1+1),用水稀釋至約90mL,加5mL2%抗壞血酸,用水稀釋至標線,搖勻。lh后,于分光光度計上以試劑空白溶液作參比,選用0.5cm比色皿,在波長650nm處測量溶液的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。

    3.3.1.4 分析步驟。

    稱取約0.4g試樣(至0.0001g)于鉑坩堝中,加2g碳酸鈉-硼酸混合熔劑,用細玻璃棒混勻,再以少許熔劑清洗玻璃棒,并鋪于試樣表面,蓋上坩堝蓋。從低溫開始,逐漸升高溫度至停止產生氣泡后,于1000℃熔融至呈透明熔體,繼續熔融約5min,用頭上包有鉑的坩堝鉗夾持坩堝小心旋轉,使熔融物均勻地附著在坩堝內壁,冷卻。將坩堝連蓋一并放入300mL燒杯中,加75mL鹽酸(1+3),低溫加熱浸取烙融物,直至完全溶解。用水洗凈坩堝及蓋。冷卻至室溫,將溶液轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此為試液A供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂之用。

    吸取適量試液A(二氫化硅含量小于1%時吸取25mL,大于1%時吸取10mL)于100mL容量瓶中,加5mL丙酮,4mL8%鉬酸銨,搖勻。室溫高于20℃時,放置15min;低于20℃時,于30-50℃的溫水中放置5-10min,冷卻至室溫。加15mL鹽酸(1+1),用水稀釋至約90mL,加5mL2%抗壞血酸,用水稀釋至標線,搖勻。lh后,于分光光度計上以試劑空白溶液作參比,選用0.5cm比色皿,在波長650nm處測量溶液的吸光度。

    3.3.1.5 分析結果的計算

    二氧化硅的百分含量(x2)按式(2)計算:

    X2=C.A/(GX1000)×100(  2  )

    式中:C一在標準曲線上查得所分取試液中二氧化硅的含量,mg;

    A一系數(移取25mL試液時,All10i移取10mL試液時,A=25):

    G一試樣重量,g。

    3.3.2 氟硅酸鉀容量法

    5.3.2.1 原理

    .試樣經堿熔生成可溶性硅酸,在硝酸溶液中與過量的鉀離子、氟離子作用,定墾生成氟硅酸鉀沉淀,沉淀在熱水中水解,生成氫氟酸,用氫氧化鈉標準溶液滴走,以消耗當量氫氧化鈉標準溶液,計算二氟化硅的含量。

    3.3.2.2 試劑

    a. 氫氧化鉀;

    b. 硝酸;

    c. 鹽酸(1+1)

    d.氯化鉀;

    e. 5%氯化鉀溶液;

    f.5%氯化鉀-乙醇溶液:稱取5g氯化鉀溶于50mL水中,加50mL95%乙醇,搖勻;

    g.15%氟化鉀溶液:稱取15g氟化鉀(KF·2H2O)于塑料燒杯中,加80mL水及20mL硝酸使其溶解,加氯化鉀至飽和,放置過夜,過濾到塑料瓶中;

    h.1%酚酞指示劑乙醇溶掖,將18酚酞溶于100mL乙醇中,滴加0.15mol/L氫氧化鈉至微紅色;

    i.0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取30g氫氧化鈉,溶于5L經煮沸過的冷水中,充分搖勻,貯存于裝有鈉石灰干燥管的塑料桶中。

    氫氧化鈉標準溶液的標定:準確稱取0.3g苯二甲酸氫鉀于300mL燒杯中,加入150mL經煮沸、冷卻、中和過的水,攪拌使其溶解,加15滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴走至微紅色。氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴走度按式(3)計算:

                          Tsio2=W×60.08×1000/v×816.80  (3 )

    式中:Tsio2一氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度,mg/mL;

        W-稱取苯二甲酸氫鉀的重量,g;

        V-滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;

        60.08-二氧化硅的分子量;

    816.80-苯二甲酸氫鉀的分子量。

    3.3.2.3 分析步驟

    稱取約0.5g試樣(至0.0001g)于鎳坩堝中,加約2g氫氧化鉀,置于低溫電爐上熔融,經常搖動坩堝,在600-650℃繼續烙融15-20min,旋轉坩堝,使熔融物均勻地附著在坩堝內壁,冷卻。用熱水浸取熔融物于300mL塑料杯中,蓋上表面皿。一次加入i5mL硝酸,再用少量鹽酸(1+1)及水洗凈坩堝,控制體積在60mL左右。冷卻至室溫。在攪拌下加入固體氯化鉀至飽和(過飽和量控制在0.5-1.0g),加10ml15%氟化鉀,用塑料棒攪拌,放置7min,用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗以快速定性濾紙過濾,用5%氯化鉀溶液洗滌塑料杯2~3次。再洗滌濾紙一次。將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中,沿杯壁加入約10mL5%氯化鉀。乙醇溶液及lnnL酚酞指示劑,用0.l5mol/L氫氧化鈉標準溶液中和末洗凈的殘余酸,仔細攪拌濾紙,并擦洗杯壁,直至試液呈微紅色不消失。加入200-250mL中和過的沸水,十即以0.l5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。 

    3.3.2.4 分析結果的計算:

    二氧化硅百分含量(X2`)按式(4)計算:

                          x2`=Tsio2xV/G×1000×100(  4  )

    式中:Tsio2-氫氧化鈉標準溶液對二氧比硅的滴定度,g/mL:

        V-一滴定時消耗氧氧化鈉標準溶液的體積,mL 

        G-試樣重量,g。

    3.4 三氧化二鐵的測定

    3.4.1 鄰菲羅啉分光光度法

    3.4.1.1 原理

    pH值為2~9時,亞鐵與鄰菲羅呆生成穩定的橙紅色絡合物,用鹽酸羥胺將高鐵還原為亞鐵,在pH值為5時顯色,用分光光度計于波氏510nm處測量吸光度。

    3.4.1.2 試劑和儀器-

    a.氨水(1+1)

    b.鹽酸(1+1):

    c.0.5%對硝基苯酚指示劑乙醇熔液:將0.5cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中;

    d.10%鹽酸羥胺溶液;

    e. 0.1%鄰菲羅啉溶液:稱取0.1g鄰菲羅啉溶于10mL乙醇,加90mL水混勻;

    f.10%酒石酸溶液:

    g.三氧比二鐵標準溶液:準確稱取0.10009經105-t10C烘干2h的三氧化鐵于燒杯中,加10mL鹽酸(1+1).加熱溶解,冷卻后轉川L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含0.1  mg三氧化二鐵N供原子吸收分光光度法使用。

    移取100m

    上面配制的三氧化二鐵標準溶液,放入500mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二鐵,供分光光度法用。

    h.分光光度計。

    3.4.1.3 三氧化二鐵比色標準曲線的繪制

    移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL三氧化二鐵標準溶液(每毫升含0.82mg三氧化:i鐵),分別放入一組100mL容量瓶中,用水稀釋至40-50mL。加4mLl叱酒石酸,1~2滴對硝基苯酚指示劑。

    滴加氨水(1+1)至溶液呈現黃色,隨即滴加鹽酸(1+1)至溶液剛無色,此時,溶液p(值為5左右。加2mLl0%鹽酸羥胺,10mL0.1%鄰菲哆琳,用水稀釋至標線,搖勻。放置20min后廳分光光度計上以試劑空白溶液作參比,選用1cm比色皿,在波長510nm處測量溶液的吸光度,按測得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。

    3.4.1.4 分析步驟

    吸取3.3.1.4制備的試液A25mL于100ml容量瓶中用水稀釋至10-5nmL,加4mLi0%酒石酸,1~2滴對硝基苯酚指示劑,滴加氨水(1+1)至溶液呈現黃色,隨即加鹽酸(1+1)至溶液剛無色,此時pH值為5左右。加2mL10%鹽酸羥胺,i0mL0.1%鄰菲羅啉,用水稀釋至標線,搖勻。放置20min,

    于分光光度計。上以試劑空白溶液作參比,選用1cm比色皿,在波長5l0nm處測量溶液的吸光度。

    3.4.1.5 分析結果的計算

    三氧化二鐵的百分含量(x3)按式(5)計算:

                          x3=C×10/G×1000×100 (5)

    式中:C-在標準曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量,mg

        G-按3.3.1.4中稱取的試樣重量,g。

    3.4.2 原子吸收分光光度法 

    3.4.2.1 原理

    將3.3.1.4 制備的試液,直接用原子吸收力億光度法測量三氧化二鐵的含量。

    3.4.2.2 試劑與儀器

    a. 鹽酸(1+1);

    b.三氧化二鐵標準溶液(0.1mg/mL):同3.4.1.2中g項;

    c. 三氧化二鐵標準系列溶液:向5個100mL容量瓶中依次加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL三氧化二鐵標準溶液(0.l  mc/mL),12mL鹽酸(1+1),用水稀釋全標線,搖勻。此系列含三氛化二鐵分別為1,2,3,4,5μg/mL:

    d.原子吸收分光光度計。

    5.4.2.3 分析步驟

    按所用儀器的使用規程將原子吸收分光光度計調整到工作狀態。使用鐵空心陰極燈,以空氣·乙炔火焰,波長248.3nm,選擇適當的儀器參數,按如下操作測定三氧化二鐵:

    噴霧3.3.1.4制備的試液A,讀取吸光度D;從三氧化二鐵標準系列中,選取比試液濃度略小的標準溶液進行噴霧,讀取吸光度D;選取比試液濃度略大的標準溶液進行噴霧,讀取吸光度D2。

    3.4.2.4 分析結果的計算

    三氧化二鐵的百分含量(x3`)按式(6)計算:

                   x3`={[C1+(C2-C1)(D-D1)/(D2-D1)]250×10[-6]}/G×100(  6  )

    式中:C1  --比試樣溶液濃度略小的標準溶液濃度,ug/mLt

          C2一比試樣溶液濃度略大的標準溶液濃度,pg/mLt

          G-3.3.l.4中稱取的試樣重量,g。

    3.5三氧化二鋁的測定

    3.5.1原理

    在試液中加入過量EDTA標準溶液,加熱至70-s0C,詭節溶液州值至3.8-4.0,將溶液煮佛-2min,以PAN為指示劑,用硫酸銅標準溶液回滴,鍘得三氧化二鐵、二氧化鈦、三氛化:i鋁總墾。總量減去三氧化二鐵、二氧化鈦的含量,即為三氧化二鋁的含量。


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